Metode Bubuk
Pada metode bubuk, Kristal diproses menjadi bubuk
yang sangat halus dan ditempatkan dalam seberkas sinar-x monokromatik. Setiap
partikel bubuk adalah Kristal kecil, atau kumpulan Kristal kecil, yang
berorientasi secara acak terhadap berkas peristiwa. Hanya secara kebetulan,
beberapa Kristal akan berorientasi dengan benar dengan kisi mereka, misalnya
dapat memantul pada berkas peristiwanya. Sedangkan Kristal lain berorientasi
untuk dipantulkan, dsb. Hasilnya adalah bahwa setiap set bidang kisi akan mampu
melakukan refleksi (pantulan). Massa bubuk setara dengan keadaan sebenarnya,
untuk Kristal tunggal diputar tidak hanya pada satu sumbu, akan tetapi pada
semua sumbu yang memungkinkan.
Mempertimbangkan satu refleksi hkl tertentu. Satu
atau lebih Kristal kecil akan berorientasi pada kisi dan membuat sudut bragg
untuk melakukan refleksi. Pada gambar 3.11 (a) ditunjukkan sebuah set kisi dan
terbentuknya berkas difraksi. Jika kisi diputar, dan berkas peristiwa sebagai
sumbu, ϴ
konstan, maka sinar yang dipantulkan akan melakukan perjalanan kurang lebih
seperti permukaan kerucut seeperti yang ditunjukkan pada gambar 3.11(b). sumbu
kerucut bertepatan dengan kisi yang ditransmisikan. Rotasi ini tidak
benar-benar terjadi dalam metode bubuk, namun keberadaan sejumlah besar
partikel Kristal memiliki semua orientasi yang mungkin setara dengan rotasi
ini, karena diantara partikel-partikel ini aka nada fraksi tertentu yang
membuat kisi sudur bragg yang tepat dengan berkas peristiwa, dan pada bayangan
yang sama disemua posisi yang mungkin pada sumbu berkas peristiwa. Hkl refleksi
dari stasioner massa bubuk sehingga memiliki bentuk lembaran kerucut dari
radiasi difraksi, dan kerucut terpisah dibentuk untuk setiap set bidang kisi
dengan spasi atau jarak yang berbeda.
Gambar 3.12 menunjukkan tiga kerucutdan juga
menggambarkan metode bubuk difraksi secara umum. Dalam hal ini, digunakan
metode Deybe-Scherrer, sebuah celah sempit pada film akan melengkung kedalalm
silinder pendek dengan specimen ditempatkanpada
porosnya dan berkas peristiwa diarahkan pada sudut kanan sumbu. Kerucut
difraksi memotong siinder strip film yang sesuai dan ketika strip membuka
gulungan dan ditata datar, pola yang dihasilkan akan memiliki penampilan yang
ditunjukkan pada gambar 3.12 (b). pola yang sebenarnya adalah pola yang
dibentuk oleh berbagai serbuk logam, yang ditunukkan pada gambar 3.13. setiap
difraksi baris terdiri dari sejumlah besar bintik-bintik kecil, masing-masing
terdiri dari partikel Kristal yang terpisah, mereka muncul pada tempat yang
sangat dekat sehingga muncul sebagai garis kontinu. Secara umum, garis
melengkung, kecuali merekan terjadi tepat pada 2ϴ=90°
ketika mereka bergerak lurus. Dari posisi yang diukur dari garis difraksi yang
diberikan pada film, ϴ dapat ditentukan dan kita dapat mengetahui
panjang gelombangnya, kita dapat menghitung jarak d dari bidang kisi yang
mencerminkan garis yang dihasilkan.
Jika bentuk dan ukuran sel Kristal diketahui, kita
dapat memprediksikan posisi semua garis yang mungkin pada film. Garis 2ϴ terendah
dihasilkan oleh refleksi dari jarak kisi terbesar. Dalam system kubik, misalnya
d adalah maksimum ketika (x) adalah minimum, dan nilai minimum istilah ini
adalah l, sesuai dengan hal yang sama dengan bentuk 100. Refleksi berikutnya
mungkin akan memiliki indeks hkl sesuai dengan nilai berikutnya yang lebih
tinggi dari (x) yaitu 2, dalam hal ini hkl sama dengan 110, dst.
Deybe-Scherrer dan variasi lainnya dari metode
serbuk sangat banyak digunakan terutama dalam metalurgi. Metode serbuk ini
adalah metode satu-satunya yang dapat digunakan ketika specimen Kristal tunggal
tidak tersedia dan dalam hal ini lebih sering terjadi bukan pada pekerjaan
metalurgi. Metode ini sangat cocok untuk menetukan parameter kisi dengan
presisi tinggi dan untuk identifikasi fase, mereka dapat terdiri sendiri atau dalam campuran seperti
polyphase, sebuah iloys, produk korosi, refaktori dan batu.
Metode Diffractometer
Spectrometer x-ray juga dapat digunakan sebagai alat
dalam analisis difraksi. Alat ini
dikenal sebagai difraksi ketika digunakan dengan x-ray yang sudah diketahui
panjang gelombangnya untuk menentukan
jarak yang tidak diketahui dari bidang Kristal, dan sebagai spectrometer dalam
kasus sebaliknya, ketika bidang Kristal dari jarak yang diketahui digunakan
untuk menentukan panjang gelombang yang tidak diketahui. Difraktometer ini
selalu digunakan dengan radiasi monokromatis dan pengukuran dapat dilakukan di
kedua krstal tunggal atau specimen garis Kristal banyak, dalam kasus kemudian,
difraktometer akan berfungsi seperti kamera Deybe-Scharrer bahwa penyadapan dan
langkah-langkahcounter hanya pendek dari setiap salah satu kerucut sinar
terdifraksi.
Post a Comment